Thin-film magnetoimpedance micro-structures for sensing applications

Resumen

Se conoce como MagnetoImpedancia (MI) a la gran variación de laimpedancia eléctrica que experimentan los materiales ferromagnéticos blan-dos en determinadas condiciones cuando se les aplica un campo magnéticoexterno. Este efecto es básicamente consecuencia de la variación de la lon-gitud de penetración del campo electromagnético (efecto pelicular) al variarla permeabilidad del material. Es decir, la sección efectiva de la muestrapor la que circula la corriente alterna depende de la magnitud del campomagnético aplicado. Es un fenómeno descubierto y explicado hace décadaspero que ha despertado un gran interés desde hace algunos años por susposibilidades de aplicación, especialmente en sensores de campo magnéticode baja intensidad, debido a la alta sensibilidad que puede llegar a exhibirla MI ante pequeñas variaciones del campo magnético externo.El efecto MI es especialmente relevante en hilos basados en aleacionesamorfas. Sin embargo este tipo de materiales son difíciles de intregrar endispositivos utilizando las técnicas habituales de fabricación de la indus-tria microelectrónica. Las películas delgadas suponen una alternativa parasuperar esta limitación ya que sus procesos de fabricación y la forma de in-tegración en los circuitos electrónicos de los posibles dispositivos son usadosrutinariamente en la industria microelectrónica. En particular, las películasdelgadas basadas en Permalloy (Py), son fácilmente fabricadas por técnicasde deposición atómica y presentan excelentes propiedades magnéticas y uncoste moderado.El objetivo principal de esta Tesis ha sido diseñar, fabricar, caracterizary optimizar estructuras en forma de película delgada con propiedades demagnetoimpedancia para su uso en microsensores. La investigación se hadivido en tres fases fundamentales:1. Optimizar las condiciones de deposición para mejorar las propiedadesmagnéticas de las películas delgadas basadas en Permalloy, incluyendoel estudio de diferentes estructuras multicapa y en forma de sandwichque magnifican la MI.2. Establecer los procesos de fabricación por fotolitografía de las muestrascon tamaño micrométrico y estudiar su efecto en las prestaciones delos elementos MI.3. Demostrar la viabilidad de desarrollar aplicaciones sensoras utilizandoel efecto MI de estructuras basadas en películas delgadas.Para la caracterización de las propiedades magnéticas se han utilizadodiversas técnicas, incluyendo la magnetometría de muestra vibrante y porefecto Kerr, así como la observación de dominios magnéticos por la técnicade Bitter y la microscopía de efecto Kerr. Así mismo, se han desarrolladosistemas experimentales para la caracterización de la magnetoimpedanciaen las películas delgadas. El rango de frecuencia donde las variaciones dela impedancia son máximas, es decir, dónde la profundidad de penetraciónes del mismo orden que el espesor de nuestras películas delgadas (¿ 1¿m)va desde los cientos de kHz hasta varios cientos de MHz. Para medir laimpedancia a esas frecuencias ha sido necesario utilizar técnicas propias dela ingeniería de microondas. Por ello, en la memoria se hace una descrip-ción de la técnica de medición de la impedancia en líneas de transmisiónprevia a la descripción de los sistemas de medida de MI. Estos incluyen unsistema de medida de la impedancia en función de la magnitud del campomagnético aplicado en una dirección fija y un segundo sistema de medidade la impedancia en función de un campo magnético con una magnitud fijapero aplicado en una dirección arbitraria.Dentro de la primera de las tres fase señaladas anteriormente, se ha real-izado un estudio para establecer cuales son las condiciones óptimas parael crecimiento de películas delgadas de Permalloy mediante pulverizacióncatódica. Para obtener buenas propiedades de MI, la deposición se realizaen presencia de un campo magnético con objeto de inducir una anisotropíauniaxial en el plano de la muestra. Se ha estudiado la dependencia conla presión de Argón durante la deposición de las propiedades magnéticasde la película delgada, obteniendo que, en el mejor de los casos (utilizandouna presión de Ar de 3.8 × 10¿3 mBar), el espesor máximo que se puedeconseguir sin que empeoren las propiedades magnéticas es de entorno a 200nm. Este empeoramiento se produce por la aparición de una componente deanisotropía fuera del plano, probablemente por un crecimiento columnar dela capa. Para conseguir espesores más elevados de película magnética se haprocedido a la fabricación de multicapas, insertando, entre sucesivas capasde Py, una fina capa de titanio, de unos pocos nanometros de espesor, con elobjeto de interrumpir el crecimiento columnar. Se ha estudiado la influenciadel espesor de esta capa en las propiedades de la estructura, siendo 6 nm elespesor óptimo de la capa de titanio. También se ha estudiado la dependen-cia de la MI con el espesor de la capa magnética de Py en las estructurasmulticapa. El estudio se realizó para tres espesores de las capas de Py (25,50 y 100 nm) repitiendo la estructura Py/Ti el número de veces necesariopara obtener un espesor total de 400 nm. La máxima MI se obtuvo en lamulticapa con un espesor individual de Py de 50 nm.Las estructuras tricapa, tipo sandwich, se han realizado incluyendo unacapa central de material no magnético (cobre) entre dos estructuras magnéti-cas en forma de multicapa como las descritas anteriormente. Las estructurastricapa potencian el efecto magnetoinductivo y permiten aumentar el efectoMI utilizando frecuencias más bajas. Se han comparado dos tipos de estruc-turas tipo tricapa: abierta y cerrada. En la estructura abierta, el materialmagnético de las capas externas y el no magnético central tienen la mismaanchura y el flujo magnético creado por la corriente alterna se cierra por elaire. En la estructura cerrada, el material magnético de las capas externastiene mayor anchura que el no magnético central, de forma que el flujo mag-nético se cierra por el material magnético. Se han preparado y caracterizadodos estructuras con el mismo espesor y dimensiones, obteniendo, como seesperaba, un mayor rendimiento en la muestra tricapa cerrada. Aún así,para el resto de los estudios, se seleccionó la estructura en forma de tricapaabierta, ya que su fabricación puede realizarse en un único proceso, a difer-encia de la estructura tricapa cerrada, en la cual son necesarios al menos trespasos en la fabricación. A continuación se realizó un estudio para observar ladependencia del espesor del conductor central en la MI en muestras tricapaabiertas. El estudio se realizó con dos espesores diferentes de cobre, 250 y500 nm, obteniendo una MI máxima de un 200 % y una sensibilidad de un100%/Oe para la muestra con un espesor de cobre de 500 nm.En definitiva, esta primera fase permitió definir las condiciones de prepa-ración y apilamiento óptima de las muestras basadas en multicapas magnéti-cas con estructura sandwich, que en lo sucesivo se denominan estructurasMS (multilayered sandwich).La segunda fase de la Tesis se ha centrado en el establecimiento de pro-cesos de fabricación que permitan obtener los elementos MI en tamañosmicrométricos. Para ello, se debió acondicionar un laboratorio a modo desala limpia con un ambiente de calidad de aire, temperatura, humedad eiluminación adecuados a los procesos a realizar. El laboratorio se equipó,así mismo, con los instrumentos adecuados para desarrollar las tareas nece-sarias. La investigación se comenzó explorando dos técnicas de patron-ado por fotolitografía para esculpir las muestras basadas en estructurasMS: el ataque húmedo y el ¿lift-off¿, constatando que únicamente la téc-nica de ¿lift-off¿ permitía realizar un patronado con tamaños micrométricosen condiciones aceptables. Usando la técnica ¿lift-off¿ se prepararon unaserie de muestras rectangulares con diferentes tamaños y relaciones de as-pecto longitud-anchura. La calidad de las muestras se evaluó usando micro-scopía electrónica de barrido y perfilometría 3D con un microscopio de fuerzaatómica. Se constató que las muestras presentaban una zona degradadacerca del borde de aproximadamente 2 ¿m de anchura, como consecuenciadel proceso de fabricación. La presencia de esta zona degradada implica quela anchura de la muestra más estrecha que fue posible fabricar adecuada-mente fue de 20 ¿m. Para las medidas de impedancia fue necesario definircontactos eléctricos en los extremos de las muestras mediante un segundoproceso de fotolitografía.Para evaluar el efecto del micro-patronado en el comportamiento mag-nético de las muestras se fabricaron, mediante la técnica de ¿lift-off¿, unaserie de muestras consistentes únicamente en la capa magnética formada pormulticapa de Py/Ti, con diferentes anchuras (de 20 a 100 ¿m) y longitudes(de 0.5 a 2 mm) con un espesor total de entorno a 500 nm. Estas muestrasposeen dos anisotropías magnéticas de diferente origen, que compiten entresí: una anisotropía inducida durante la deposición a lo largo de la direc-ción más corta de las muestras y una anisotropía de forma a lo largo de lalongitud más larga, siendo ambas perpendiculares entre sí. La combinaciónde ambas anisotropías produce una anisotropìa efectiva en la dirección dela de mayor magnitud, que en este caso es la anisotropía inducida, y conuna magnitud dada por la diferencia entre ambas. De este modo, resultaque la anisotropía efectiva de las muestras patronadas puede ser reducidaeligiendo apropiadamente la relación entre la anchura y la longitud (que esla que determina la magnitud de la anisotropía de forma). En las muestrasfabricadas conseguimos pasar de tener un campo de anisotropía de 5 Oe auno 2 Oe. Este resultado es de especial relevancia en el diseño de sensoresbasados en MI, ya que la sensibilidad del efecto MI al campo magnéticoexterno es inversamente proporcional al valor de la anisotropía transversal.Mediante el patronado con las dimensiones adecuadas es posible aumentarla sensibilidad al campo magnético en un factor de 2.5, utilizando el mismotipo de material base.Se fabricaron a continuación una serie de muestras con las mismas ge-ometrías, pero con la estructura MS completa, con un espesor total de1.3 ¿m. Se caraterizó magnéticamente cada una de las muestras midiendosu ciclo de histéresis, así como recogiendo imágenes de sus dominios mag-néticos en remanencia. En muestras de baja anisotropía efectiva se observóuna ligera inclinación de los dominios magnéticos en el estado de remanenciafuera de la dirección de fácil imanación.La respuesta de MI se determinó en todas las muestras aplicando uncampo máximo de 150 Oe y una frecuencia máxima de 300 MHz. Se observócomo el valor del campo magnético para el que se obtiene el máximo de la MIaumenta según crece la relación de aspecto entre la longitud y la anchura.Esto es debido a que los máximos de la impedancia se encuentran entorno alos campos de anistropía y estos dependen de la relación entre la longitud yla anchura. También se observó como la razón de la MI aumenta para unaanchura fija al aumentar la longitud de la muestra, estando esto asociadoal aumento de la permeabilidad transversal que produce la disminución delcampo de anisotropía efectiva. La dependencia de la MI con la anchura enmuestras con una longitud fija es mas compleja de analizar, al haber muchosmás parámetros interdependientes. Se obtuvo una MI máxima de un 180% yuna sensibilidad del 60%/Oe en muestras con una relación longitud-anchuraalta.Para intentar establecer la influencia de los distintos parámetros variablesen este estudio, se han realizado simulaciones por elementos finitos en 2D,con el objetivo de encontrar la dependencia de la MI con la variación deanchura. Para reproducir las condiciones experimentales se han tenido queincluir en las simulaciones la configuración de la línea de transmisión quese utiliza en las medidas de la impedancia. Además, se ha estimado lapermeabilidad transversal de las muestras ajustando el modelo simulado conmedidas experimentales, obteniendo un valor para la permeabilidad relativade 4300. Se han simulado las estructuras MS con las mismas anchurasque las estudiadas experimentalmente, pero manteniendo la permeabilidadtransversal constante. De este modo se ha podido concluir que la razón dela parte real de la MI aumenta con la anchura de la muestra, pero que larazón de la parte imaginaria diminuye con la anchura, debido al aumento dela contribución capacitiva de la linea de transmisión. Según los resultadosde las simulaciones, el ratio máximo de la MI se obtiene para una muestrade 90 ¿m de anchura.En la tercera fase de la Tesis, se ha hecho énfasis en la aplicabilidad dela MI de las estructuras MS. Se han evaluado tres distíntas de aplicacionessensoras: la detección del campo magnético de la tierra (brújula electrónica),la determinación de la concentración de partículas magnéticas en fluidosy la detección de presión utilizando muestras depositadas sobre sustratosflexibles.En primer lugar, se ha demostrado la idoneidad de las estructuras MI detamaño micrométrico como elemento sensible en dispositivos de deteccióngeomagnética. Se ha fabricado y evaluado un sensor de interfaz electrónicacompacta que produce una salida de tensión continua en función de loscambios de la orientación del campo magnético terrestre, como prototipo deuna brújula electrónica. Se ha establecido el límite de detección del prototipocuantificando la contribución al ruido total de cada elemento del sensor. Sedeterminó el ruido de la interfaz electrónica cambiando de forma sistemáticacada uno de los componentes por otro equivalente. Se utilizaron muestrascon diferentes relaciones geométricas y diferentes detectores de cambio deimpedancia. El nivel de ruido obtenido, en el mejor de los casos, es de 122pT/¿Hz.En segundo lugar, se ha utilizado un dispositivo microfluídico para de-terminar la concentración de partículas magnéticas bajo un flujo continuodel fluido portador. La detección, aunque posible, resulta complicada por ladecisiva interferencia producida por la permitividad del fluido en las medidasde alta frecuencia. Se identificaron varias posibles mejoras para aumentarel rendimiento de dicho dispositivo.Por último se han evaluado nuevos campos de aplicación de la MI con es-tructurasMS depositadas sobre sustratos flexibles. Se comparó el rendimientode las muestras preparadas sobre sustratos de vidrio rígido con muestrasdepositadas sobre un sustrato flexible basado en un copolímero de olefinacíclica (COC). Utilizando estas últimas estructuras se evaluó la posibilidadde usar los cambios detectados en la MI como sensores de presión diferencialbaja.