Thermal and optical characterization of heterogeneous materials by infrared lock-in thermography

Résumé

Esta tesis recoge el trabajo desarrollado de caracterización tanto térmica como ópticade materiales heterogéneos mediante Termografía Infrarroja Lock-in.La Termografía Infrarroja Lock-in o modulada es una técnica sin contacto quepermite, tras una previa excitación de la muestra de estudio, obtener las propiedadestanto térmicas como ópticas de la muestra y los defectos subsuperficiales que pudierapresentar, solamente con la imagen térmica de la temperatura superficial de lamuestra.Perteneciente a la familia de las conocidas como Técnicas Fototérmicas, sufundamento se basa en el efecto fototérmico, que consiste en que un material absorbeun haz de luz de intensidad variable, y en consecuencia, se generara una ondatérmica, que se propaga tanto por el material como por sus alrededores produciendodiversos efectos. Como la propagación depende de las propiedades y estructurainterna del material, la detección de los efectos producidos por la onda térmicarevelará dicha información.Esta técnica comenzó su andadura como Radiometría Fototérmica (PTR), donde undetector infrarrojo monolítico recoge la lectura de la oscilación de temperatura sobreun pequeño área de la superficie. En caso de ser necesario un mapa de la temperaturasuperficial de la muestra, hay que realizar un escaneo de la superficie punto porpunto, lo que se traduce en que ésta técnica requiere largos tiempos de medida, y portanto queda relegada a los casos estrictamente necesarios. Cuando más adelante sedesarrollaron las cámaras de vídeo infrarrojas de alta frecuencia y resoluciónespacial, la Termografía Infrarroja resurgió como herramienta para la rápidacaracterización de materiales.Desde entonces, la Termografía Infrarroja ha sido ampliamente utilizada para medirpropiedades térmicas de muestras con superficies planas y paralelas, en concretodifusividad térmica. El método tradicional de medida de difusividad en este tipo demateriales es el llamado ¿método de las fase¿, que contempla dos opciones enfunción del tipo de iluminación modulada que se emplee.Por una parte, se pueden caracterizar muestras de espesor conocido medianteiluminación plana. En este caso, el campo de temperatura en la superficie noiluminada se mide en función de la frecuencia de modulación, y tanto la fase como ellogaritmo neperiano de la amplitud de la temperatura oscilante se representan enfunción de la raíz de la frecuencia, mostrando ambas un comportamiento lineal decuyas pendientes se puede extraer el valor de la difusividad perpendicular de lamuestra.Por otra parte, también se puede utilizar iluminación focalizada, donde lo que serecoge es un mapa de la temperatura superficial de la muestra a una frecuencia demodulación fija. Esta vez, las representaciones de amplitud y fase en función de ladistancia al punto de excitación también son lineales y permiten extraer de suspendientes el valor de la difusividad térmica paralela del material.El reciente interés por la caracterización de propiedades térmicas de muestras deaplicación industrial ha conducido al estudio de muestras con geometrías máscomplejas, como varillas, cilindros, esferas, filamentos o láminas delgadas.En los dos últimos casos, se ha observado una sobreestimación de los valores dedifusividad obtenidos al aplicar el método de las pendientes en muestras delgadas yde baja difusividad. En consecuencia, esta tesis se fija como primer objetivo elesclarecimiento de las causas de la sobreestimación, y el desarrollo de un modeloteórico y un sistema experimental que permita la medida correcta de la difusividad eneste tipo de muestras.Así pues, la investigación en este aspecto ha resultado en el desarrollo de un modeloteórico que incluye pérdidas de calor por los tres mecanismos: radiación, conveccióny conducción al gas. La contribución de las pérdidas de calor por conducción al gas,tradicionalmente despreciada por la baja conductividad del aire, ha sido identificadacomo el mecanismo responsable de la pérdida de linealidad de las esperadas rectasrepresentaciones de la amplitud y fase de la temperatura superficial, conduciendo auna sobreestimación en el valor obtenido de la difusividad al aplicar el método de laspendientes.Para solventar el problema, se ha propuesto realizar las medidas experimentales enun ambiente de vacío de al menos 10-3 mbar, necesario para evitar el efecto de laspérdidas por conducción al gas y poder aplicar el método de las pendientes. Juntocon la conducción al gas, el vacío también elimina la convección, pero no así laradiación, que persiste. Sin embargo, el método de las pendientes es capaz decancelar el efecto de las pérdidas por radiación mediante el producto de laspendientes de las representaciones de amplitud y fase, dando lugar, por tanto, a laobtención de valores correctos de difusividad.Experimentalmente, se han realizado medidas en un amplio espectro de muestras defilamentos y láminas, tanto isótropas como anisótropas, permitiendo caracterizarmateriales con difusividades entre 0.10 y 300 mm2/s de muestras tan delgadas como7 ¿m.Además de esto, algunas técnicas fototérmicas han probado su valía para medircorrectamente el coeficiente de absorción óptica de gases, líquidos y sólidos,rivalizando con técnicas ópticas en los casos extremos de materiales poco o muyabsorbentes. El segundo objetivo de esta tesis consiste, entonces, en realizar unestudio sistemático de la técnica PTR modulada plana para obtener simultáneamentey correctamente ambas, diffusividad en profundidad y coeficiente de absorciónóptica, de muestras semitransparentes homogéneas, desde un punto de vista tantoteórico como experimental, estableciendo las condiciones y límites para la aplicaciónde la técnica.Así, se ha estudiado un modelo teórico completo, considerando el efecto de lasmultiples reflexiones del haz excitador y la transparencia de las muestras a laradiación infrarroja. Se ha seleccionado el método de autonormalización parasuprimir la dependencia del sistema electrónico con la frecuencia, y se han realizadomedidas simultáneas de difusividad (D) y coeficiente de absorción óptica (¿) paramuestras en el rango 0.8 < ¿¿ < 10, que corresponde a determinar coeficientes detransmisión óptica de 0.5 a 4·10-5. Además, se ha medido un amplio número defiltros coloreados de diferentes espesores, obteniendo resultados precisos dedifusividades y coeficientes de absorción óptica comprobados mediante métodosópticos.Por último, se han considerado muestras multicapa. Tras los trabajos iniciales deMandelis y colaboradores, la técnica PRT modulada ha sido empleada para lareconstrucción del perfil de conductividad en profundidad de muestras heterogéneascomo aceros endurecidos, materiales funcionalmente graduados y resinas dentales.Además, se han publicado en los últimos años dos trabajos de investigación relativosa la aplicación del PTR modulado a la reconstrucción simultánea de coeficiente deabsorción y difusividad variables en profundidad en muestras heterogéneassemitransparentes.En esta tesis, se estudia la posibilidad de obtener con PTR modulado ambas ¿ y Dsimultáneamente en materiales multicapa semitransparentes mediante el Método delos Cuadrupolos Térmicos. Este método había sido aplicado en el marco de laconducción al cálculo de la temperatura superficial de materiales opacos multicapa yal cálculo de la combinación de radiación y conducción en materiales gruesossemitransparentes.Así pues, aquí el Método de los Cuadrupolos Térmicos se ha extendido a lasmuestras semitransparentes multicapa, proporcionando un método compacto para elcálculo de la temperatura superficial. Además, se ha evaluado el efecto de las capasde pintura depositadas en ocasiones sobre ciertas muestras para aumentar tanto suabsorción como emisión infrarroja, cuantificando el error cometido al determinar ladifusividad del material. Asimismo, se han caracterizado las resistencias térmicasentre capas para apilamientos de filtros.La investigación realizada a lo largo de esta tesis continúa ahora con el desarrollo demétodos inversos de reconstrucción de perfiles de variación continua en profundidadde D(z) y ¿(z) en materiales multicapa semitransparentes, como los materialesfuncionalmente graduados o las resinas dentales.Igualmente, se encuentran ahora en estudio las propiedades térmicas, difusividad yconductividad, de microhilos magnéticos compuestos por un núcleo metálico y unrecubrimiento de vidrio, resultando diámetros de entre 10 y 30 ¿m.