Técnicas espectroscópicas aplicadas al control de calidad de compuestos inorgánicos fluorados

Resumo

El proceso de producción de HF, principal eslabón de todos los derivados fluorados, requiere el control de diversos parámetros analíticos; entre los que cabe destacar el grado de pureza del material de partida, la fluorita. Además, el control del contenido en flúor de subproductos como la anhidrita y productos derivados de HF es importante; debido a la exigencia de límites de concentración para su posterior comercialización. Por tanto, es evidente la necesidad de establecer un adecuado control de calidad en los procesos, ya sea del material de partida como de los productos terminados. La evolución que el mercado de equipamiento analítico ha sufrido en los últimos años no ha sido completamente traspasada desde los laboratorios a los centros productivos, donde los procesos de fabricación se siguen controlando con sistemas muy conocidos pero poco innovadores; lo que supone operaciones laboriosas y consumidoras de tiempo para su análisis. El trabajo realizado en la presente memoria se plantea con el objetivo de desarrollar metodologías analíticas de fácil implementación en la industria química de flúor mediante la utilización de técnicas analíticas establecidas, pero no utilizadas con fines de control de procesos y de calidad de la producción de compuestos inorgánicos fluorados. Se pretende poner a punto métodos de análisis más rápidos y más acordes con la conservación del medio ambiente. En este sentido, se ha utilizado la técnica de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FT-IR) para el estudio de simulación del proceso de neutralización de anhidrita ácida con CaO; y desarrollo de un método analítico de determinación del contenido en exceso del agente neutralizante (CaO), con el empleo de herramientas quimiométricas. Por otro lado, se ha aplicado por primera vez la técnica de espectroscopia de resonancia magnética nuclear de baja resolución en estado sólido (ssNMR, solid state nuclear magnetic resonance) para la determinación de flúor en los compuestos: anhidrita, criolita, fluorita y fluoruro de aluminio. Para ello, se ha realizado previamente un estudio exhaustivo de la optimización de la señal FID (free induction decay) que precisa el conocimiento de los tiempos de relajación T1 y de las propiedades magnéticas de los compuestos a analizar. La espectroscopia de resonancia paramagnética electrónica (EPR) y las medidas de magnetización han permitido establecer estas propiedades magnéticas que condicionan el desarrollo de la metodología analítica para la determinación mediante RMN-F. Asimismo, se ha contado con la información proporcionada por las técnicas de difracción de rayos X (DRX), calorimetría de barrido diferencial (DSC), y análisis térmico diferencial (DTA) para la resolución de las problemáticas planteadas.