Development of analytical methods for the determination of alkylphenols and estrogens in environmental samples

Resum

Compuestos tales como con las hormonas y los alquil fenoles, son considerados contaminantes emergentes por la Directiva de Marco de Aguas Europea, por su capacidad de perturbar el desarrollo del sistema endocrino de diferentes especies. Por esa razón el desarrollo de nuevos métodos analíticos para su cuantificación esta siendo un reto durante los últimos años. En esta tesis doctoral se han optimizado y desarrollo métodos analíticos de rutina para la determinación de estrógenos y alquil fenoles en aguas de estuario, plantas de tratamiento de aguas residuales y tejidos de peces. Se han acelerado procesos rutinarios para la hidrólisis enzimática de los compuestos presentes en bilis de pez mediante ultrasonidos focalizado rebajando las 16 horas a 20 minutos, optimizando el método mediante diseños experimentales. Del mismo modo se ha acelerado el proceso de derivatización de los compuestos mediante energía de ultrasonidos rebajando la hora comúnmente utilizada a 10 min, optimizando el método mediante diseños experimentales. Se ha optimizado y comparado la extracción de los compuestos en fish homogenate mediante la extracción en microondas y ultrasonido focalizado para su determinación mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. Se han sintetizado octilfenoles y nonilfenoles para su posterior separación, identificación y cuantificación en una mezcla comercial de nonilfenoles, mediante su separación y determinación mediante cromatografía de gases integrada de dos dimensiones (GCxGC) acoplada a espectrometría de masas. La separación cromatográfica fue optimizada mediante diseños experimantales. Se han sintetizado nonilfenoles glucuronidos, comercialmente no disponibles para la optimización de la hidrólisis enzimática mediante ultrasonidos focalizado.