Development of new applications of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) hyphenated with different sample introduction systems

Resumo

Hoy en día, la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) es una de las técnicas más potentes y versátiles para el análisis de elementos traza dada su robustez y bajos límites de detección. En el presente trabajo se pretende ampliar el abanico de aplicaciones de esta técnica desarrollando nuevas combinaciones de la misma a distintos sistemas de introducción de muestra. En primera lugar, se presenta el acoplamiento de la cromatografía líquida a ICP-MS junto con microextracción en fase sólida (SPME) para especiación. Esta nueva combinación instrumental se ha aplicado a la determinación de compuestos organoestánnicos en muestras de agua dulce y agua de mar. Aunque el acoplamiento de LC a ICP-MS es directo, surgen ciertos problemas derivados de la composición de la fase móvil, aspectos que se han estudiado en el presente trabajo. En cuanto al acoplamiento en línea de SPME a LC-ICP-MS, un acoplamiento que no había sido propuesto en la bibliografía, ciertas consideraciones han de tenerse en cuenta. Se discute la optimización del método SPME/LC-ICP-MS para la extracción, separación y cuantificación de compuestos organoestánnicos y se presentan los parámetros de validción (linealidad, límites de detección y cuantificación y repetitividad). En segundo lugar, se presenta una aplicación medioambiental de ablación láser (LA) acoplada a ICP-MS. Esta técnica permite el análisis directo de muestras sólidas, pero sufre lo que se conoce como fraccionamiento elemental, un fenómeno dependiente de la matriz considerado como la mayor limitación para análisis cuantitativos sin patrones matrix-matched. En el presente estudio se han desarrollado patrones sólidos de hidroxiapatito (HAp) para análisis cuantitativos multi-elementales por LA-ICP-MS. Se han sintetizado una serie de patrones de HAp por co-precipitación de los analitos con nitrato de calcio tetrahidratado y amoniodihidrógeno fosfato. Las concentraciones de los analitos en los patrones de HAp, su homogeneidad, así como la linealidad obtenida fue cuidadosamente investigada y su aplicabilidad evaluada en la primera espina de la primera aleta dorsal de túnidos. Estas estructuras resultan interesantes porque presentan anillos de crecimiento, y podrían por ello potencialmente utilizarse como indicadores de contaminación ambiental. Además, se han estudiado las correlaciones entre el contenido de elementos traza en estas estructuras y en tejido muscular de túnidos por ICP-MS tras digestión ácida asistida por microondas.