Nuevos métodos de análisis para la determinación de fenol y clorofenoles en muestras de interés ambiental

Resumo

Las legislaciones nacionales e internacionales exigen el control de los clorofenoles en muestras acuosas a niveles inferiores a 0,5 /1, valores difíciles de alcanzar con los métodos oficiales, siendo necesario recurrir a procesos de preconcentración. En esta memoria se han optimizado protocolos de adsorción fase solida de los fenoles en dos tipos de adsorbentes: octadecilsiloxano y carbón grafitizado. Para la determinación de los mismos, se han estudiado diversas técnicas analíticas: 1.- gc-fid: los cromatogramas que se obtienen son muy complejos y de difícil interpretación. Además se produce una rápida degradación de las columnas, lo que da lugar a picos con grandes colas y perdida de sensibilidad. 2.- gc-aed: se ha realizado un estudio de los clorofenoles monitorizando la línea de emisión del cloro, línea altamente selectiva que permite una buena seguridad en la identificación de los derivados fenolicos tanto en su forma libre como derivatizados en forma de clorofenolacetatos. 3.- gc-ms-ms: esta técnica presenta una extraordinaria sensibilidad y selectividad permitiendo el análisis directo de los diversos fenoles a niveles de ppt sin preconcentrar la muestra, incluso en presencia de otros isómeros posicionales. Resultando ser una técnica totalmente idónea para la determinación de los fenoles. 4.- ec: se logra la separación electroforética de 9 fenoles en un tiempo de 12 min. Realizando distintas técnicas de sample stacking y con capilares de burbuja se pueden conseguir límites de cuantificación muy bajos.