Síntesis de nanopolvos y procesamiento de nanomateriales por liofilización

Zusammenfassung

El interés en la obtención controlada y reproducible de polvos de tamaño nanométrico, con los que procesar posteriormente materiales nanoestructurados o materiales compuestos con fases nanométricas, con propiedades mejoradas ha crecido enormemente. En la actualidad, las técnicas de obtención de nanopartículas más frecuentes son: la vía sol-gel, precipitación a partir de una disolución, spray-pyrolysis y condensación en fase vapor, que son procesos complejos y de un coste elevado. En este contexto, el método de liofilización (freeze-drying) se muestra de gran interés, ya que permite trabajar con pocos componentes, asegura una gran pureza del material y es un método limpio, versátil y relativamente simple. El trabajo desarrollado en esta Tesis Doctoral se ha centrado en el estudio y puesta a punto de la técnica de liofilización de disoluciones para la obtención de polvos cerámicos de tamaño nanométrico y altas superficies específicas, estudiando los diferentes parámetros del proceso: dispositivo de pulverización, concentración de la disolución de partida, tratamiento térmico y velocidad de congelación. Posteriormente se ha abordado el estudio de la reología de las suspensiones de los polvos obtenidos, estableciendo las condiciones óptimas de dispersión y los límites de concentración y de utilización de estas suspensiones para la obtención de materiales con fases nanométricas, optimizando en cada caso los parámetros involucrados. Este estudio se ha realizado sobre dos óxidos fundamentales en el campo de los materiales cerámicos: alúmina y circona. Considerando que el método de liofilización también se puede emplear como método de conformado para la obtención de gránulos porosos y estructuras con distribución de poros alineados (freeze-casting), se ha estudiado el conformado de materiales porosos a partir de suspensiones, estableciendo la influencia de las diferentes variables involucradas en el volumen, tipo y orientación de la porosidad obtenida. Por último, el conformado de piezas densas se ha llevado a cabo mediante gelificación química por ser una técnica NNS (near net shaping), utilizando monómeros de baja toxicidad y suspensiones biomodales de partículas submicrónicas y nanométrica, analizando, discutiendo y optimizando la influencia de las variables de procesamiento en las propiedades finales de los materiales obtenidos.